VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS: EFEITO MATRIZ

o EFEITO MATRIZ deve ser avaliado durante a validação para garantir que componentes presentes na amostra não irão interferir na quantificação do analíto (interferindo na resposta analítica) quando o método desenvolvido for aplicado na rotina.

A RDC 166/2017 tornou este teste obrigatório no roteiro de validação de métodos para amostras complexas (fluidos biológicos, amostras ambientais, extratos vegetais, entre outros).

Para comprovação da ausência de efeito matriz, é necessário demonstrar que as retas de concentração versus resposta analítica (curva de calibração) obtida com o padrão de referência (SQR) e da curva de calibração obtida com a solução amostra fortificada com soluções de padrões são paralelas, conforme disposto nos artigos 29 e 30 da RESOLUÇÃO 166. As retas poderão ser consideradas paralelas quando seus coeficientes angulares ou inclinações não forem estatisticamente diferentes.
Existem algumas maneiras para avaliar se as inclinações não são estatisticamente diferentes, como o teste de paralelismos. Para qualquer uma delas, é fundamental que os pressupostos estatísticos sejam atendidos e, se necessário, testados.

Curva de calibração obtida para a solução de padrão e para a solução de amostra fortificada com a solução de padrão (exemplo mostrado retas não paralelas, isto é evidência de efeito matriz).
Curvas de calibração aparentemente paralelas: necessário testes estatísticos para comprovar que a curva de calibração obtida com o padrão e a com a amostra+padrão são de fato paralelas (mesmo coeficiente angular), o que confirma a ausência do efeito matriz.

Uma das maneiras possíveis de se avaliar o efeito matriz é o teste t. É importante notar que o uso adequado do teste t só é possível diante de um conjunto de dados que permita determinar adequadamente a variância dos valores que serão comparados, por isso existe a necessidade de que a comparação seja realizada com um número adequado de curvas conforme a variância; quanto maior a variância, maior o número de curvas necessárias.

Deixe um comentário

Preencha os seus dados abaixo ou clique em um ícone para log in:

Logotipo do WordPress.com

Você está comentando utilizando sua conta WordPress.com. Sair /  Alterar )

Foto do Google

Você está comentando utilizando sua conta Google. Sair /  Alterar )

Imagem do Twitter

Você está comentando utilizando sua conta Twitter. Sair /  Alterar )

Foto do Facebook

Você está comentando utilizando sua conta Facebook. Sair /  Alterar )

Conectando a %s

%d blogueiros gostam disto: